低溫噴霧干燥機標準操作流程 (SOP)

一、 操作前準備 (Preparation)

1. 環(huán)境與設備檢查：

• 除濕環(huán)境：確保實驗室環(huán)境濕度盡可能低（有條件可開啟空調(diào)除濕），避免高濕度環(huán)境增加除濕模塊負荷。

• 電源與氣源：檢查設備電源、壓縮空氣（或氮氣，若需惰性環(huán)境保護）連接正常、穩(wěn)定。

• 冷卻水：確認冷卻水供應正常（適用于需要水冷的除濕系統(tǒng)或冷凝器）。

• 設備組裝：確認干燥塔、旋風分離器、收集瓶等已安裝到位，各接口密封良好。

2. 除濕系統(tǒng)啟動（核心步驟）：

• 提前開啟除濕模塊（如轉輪除濕機或冷凍除濕機）。這是一個需要時間的過程。

• 等待除濕機將干燥劑或蒸發(fā)器冷卻至工作溫度，產(chǎn)出低露點（如-40°C）的干空氣。此過程可能需要30分鐘以上。

3. 物料準備：

• 配制好料液。由于是低溫干燥，物料可能更富營養(yǎng)、更易滋生微生物，建議現(xiàn)配現(xiàn)用。

• 必須進行過濾（常用0.22-0.45 μm微孔濾膜或100目以上篩網(wǎng)），防止堵塞霧化器（尤其是超聲波或精密噴嘴）。

4. 參數(shù)預設：根據(jù)物料熱敏性預設溫和參數(shù)：

• 進口溫度 (Inlet Temperature)： 設定較低溫度，通常范圍在 60°C - 100°C。

• 進料速率 (Feed Rate)： 設定較低速率，如 3 - 10 mL/min。

• 霧化參數(shù)：超聲波功率、離心轉速或霧化氣壓設為適中值。

• 風量 (Aspirator Rate)： 通常設為100%，確保足夠風量帶走濕氣。

• 出風溫度保護：設定出風溫度報警上限（如45°C），防止物料過熱。

二、 開機與預熱 (Start-up & Preheating)

1. 開啟總電源：打開設備主電源開關。

2. 啟動系統(tǒng)：

• 確保除濕系統(tǒng)已運行足夠時間。

• 先啟動風機，讓干燥的空氣在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)。

• 再啟動加熱器，對已除濕的干空氣進行加熱。

3. 預熱與穩(wěn)定：

• 等待進口溫度緩慢升至設定值。

• 關鍵步驟： 耐心等待出口溫度上升并達到一個穩(wěn)定的平臺期。由于進口溫度本身較低，達到熱平衡所需時間可能與傳統(tǒng)干燥相當或更長。

• 此時，系統(tǒng)內(nèi)充滿干燥的熱空氣，為低溫干燥做好準備。

三、 樣品運行 (Sample Running)

1. 啟動霧化器：啟動超聲波發(fā)生器、離心霧化盤或開啟霧化氣壓。

2. 連接料液：將進料管插入料液瓶中。

3. 開始進料與精細調(diào)節(jié)：

• 開始進料后，出口溫度會下降。

• 目標：通過緩慢調(diào)高進料速率，將出口溫度穩(wěn)定在一個理想的低溫范圍（例如 35°C - 45°C）。這個溫度意味著物料是在溫和環(huán)境下被干燥的。

• 切忌：快速提高進料量導致出口溫度過低（<30°C），會造成干燥不徹底、產(chǎn)品發(fā)粘、粘壁。

• 啟動蠕動泵，從非常低的速率（如3 mL/min）開始進料。

• 核心監(jiān)控：出口溫度。這是反映物料實際受熱溫度的關鍵指標。

4. 過程監(jiān)控：

• 持續(xù)關注出口溫度，確保其穩(wěn)定在目標值。

• 觀察干燥塔內(nèi)粉末狀態(tài)，應呈流暢的粉末流，無濕粉粘壁。

• 觀察收集瓶中的產(chǎn)品形態(tài)。

四、 結束運行 (Shutdown)

1. 停止進料：物料耗盡前，先停止蠕動泵。

2. 系統(tǒng)沖洗：

• 立即將進料管插入無菌蒸餾水中，運行泵一段時間，徹底沖洗整個進料和霧化系統(tǒng)，防止生物物料殘留滋生細菌或堵塞。

3. 停止霧化與加熱：關閉霧化器（超聲波、離心盤或氣壓），然后關閉加熱器。

4. 系統(tǒng)冷卻與吹掃：

• 保持風機和除濕系統(tǒng)繼續(xù)運行。

• 吹掃系統(tǒng)直至進口和出口溫度都降至室溫。此舉能防止系統(tǒng)內(nèi)部因降溫產(chǎn)生冷凝水，避免滋生霉菌污染下次實驗。

5. 關閉設備：依次關閉風機 -> 除濕系統(tǒng) -> 總電源。

6. 關閉氣源和水源。

五、 取樣與清潔 (Sampling & Cleaning)

1. 收集產(chǎn)品：小心取出收集瓶。低溫干燥產(chǎn)品通常更“嬌貴”，需妥善保存。

2. 無菌清潔（非常重要）：

• 由于多用于生物制品，清潔要求極高。立即拆卸所有接觸物料的部件。

• 用純化水或溫和的清潔劑徹底清洗，必要時進行高溫滅菌或酒精浸泡消毒。

• 所有部件充分干燥后存放，防止微生物滋生。

3. 記錄：詳細記錄所有參數(shù)（特別是穩(wěn)定的出口溫度）和產(chǎn)品結果，為工藝優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支持。

低溫噴霧干燥操作黃金法則

• 耐心是美德：除濕和預熱過程需要時間，切勿心急跳過或縮短。

• 出口溫度是生命線：它比進口溫度更能代表物料的真實體驗，務必將其穩(wěn)定在理想?yún)^(qū)間。

• 緩慢調(diào)節(jié)：所有參數(shù)調(diào)節(jié)，尤其是進料速率，都應微調(diào)、慢調(diào)。

• 清潔就是保護：徹底的清潔不僅能防止交叉污染，更能保護您珍貴的熱敏性樣品。

• 安全依舊：即使溫度不高，仍需注意用電安全和高處設備的穩(wěn)定性。

遵循此流程，您將能最大限度地保護益生菌、酶制劑、蛋白質(zhì)等熱敏性材料的活性，獲得高質(zhì)量的干燥產(chǎn)品。