環(huán)境檢查:確認實驗室環(huán)境清潔,通風良好,無強烈氣流干擾。設備周圍無易燃易爆物品。
設備檢查:
檢查設備電源線、氣路連接(壓縮空氣或氮氣)是否完好、緊固。
檢查各部件(干燥腔、旋風分離器、收集瓶)是否已清潔干燥、安裝到位、密封良好。
確認減壓閥前的空氣過濾器已排水。
物料準備:
根據(jù)實驗需求配制好料液。非常重要: 需對料液進行前處理,如過濾(常用100-200目篩網(wǎng)),以去除可能堵塞噴嘴的大顆粒。
估算好料液體積,確保在實驗期間夠用,避免中途中斷。
參數(shù)預設:根據(jù)物料性質(zhì)(固含量、粘度、熱敏性)和期望產(chǎn)品效果,初步設定操作參數(shù):
進口溫度 (Inlet Temperature):通常范圍在 120℃ - 200℃(水基物料)。
進料速率 (Feed Rate):由蠕動泵控制,通常范圍在 5 - 30 mL/min。
霧化氣壓 (Atomization Air Pressure):通常范圍在 0.5 - 4 bar (≈ 15 - 60 psi)。
風機風量 (Aspirator Rate):通常設為100%(最大風量)。
開啟電源:打開主機電源開關。
設置參數(shù):在控制面板或觸摸屏上輸入預設的進口溫度和風機風量( aspiration rate通常設為100%)。
啟動風機和加熱:按下“風機啟動”和“加熱啟動”按鈕。
預熱:設備開始加熱并吹入空氣。等待進口溫度穩(wěn)定達到設定值。此時,出口溫度(Outlet Temperature)也會從室溫逐漸上升。
平衡系統(tǒng):當出口溫度穩(wěn)定后(通常需要15-30分鐘),系統(tǒng)達到熱平衡,此時是開始進料的最佳時機。
連接料液:
將蠕動泵的進料管插入準備好的料液中。
先將蠕動泵的硅膠管卡入泵頭,暫時不要啟動泵。
啟動霧化器:將霧化氣壓調(diào)節(jié)至預設值,并打開氣閥。此時可以聽到壓縮空氣流動的“嘶嘶”聲。
開始進料:
啟動蠕動泵,從低速開始逐漸調(diào)至預設的進料速率。
觀察噴嘴出口,應形成均勻細密的霧狀扇形,不得有串滴或明顯線流。
過程監(jiān)控:
如果出口溫度過低(如 < 70℃),說明物料或能量過多,干燥不充分,產(chǎn)品可能發(fā)粘,需調(diào)小進料速率或提高進口溫度。
如果出口溫度過高(如 > 100℃),說明能量過剩,可能影響熱敏性成分,需調(diào)大進料速率或降低進口溫度。
密切觀察出口溫度:這是最重要的監(jiān)控指標。一旦開始進料,出口溫度會下降并逐漸形成一個新的穩(wěn)定值。這個穩(wěn)定值反映了干燥效果。
觀察干燥腔和旋風分離器內(nèi)粉末的流動狀態(tài),應順暢無粘壁。
隨時注意收集瓶中的產(chǎn)品形態(tài)。
停止進料:料液即將用完時,先停止蠕動泵。
清洗噴嘴:立即將進料管插入蒸餾水(或適用的溶劑)中,讓泵繼續(xù)運行一段時間,沖洗整個進料和霧化系統(tǒng),防止殘留物料堵塞噴嘴。(此步非常關鍵?。?/span>
停止霧化和加熱:關閉霧化氣壓,然后關閉加熱器。
系統(tǒng)冷卻:保持風機繼續(xù)運行,吹掃系統(tǒng)直至出口溫度降至60℃以下。此舉是為了保護設備并防止燙傷。
關閉風機和電源:關閉風機,最后關閉設備總電源。
關閉氣源:關閉壓縮空氣或氮氣總閥。
收集產(chǎn)品:小心取出主收集瓶和旋風分離器下的收集瓶,稱重并觀察產(chǎn)品。
徹底清潔:
拆卸干燥腔、旋風分離器、收集瓶、噴嘴等所有可拆卸部件。
用合適的溶劑(通常是水,有時需用乙醇或堿液)徹底清洗干凈,防止交叉污染。
用軟布擦干或晾干所有部件,以備下次使用。
安全第一! 設備在運行時高溫表面(特別是加熱腔和玻璃干燥塔)溫度極高,切勿用手觸碰,小心燙傷。
防堵塞! 料液必須過濾,結(jié)束運行時必須沖洗管路和噴嘴。
先氣后液! 開機時,一定要先開啟霧化氣,再啟動進料泵;關機時,一定要先停泵,后關氣。順序顛倒會立即導致噴嘴堵塞。
參數(shù)關聯(lián)性:進口溫度、進料速率、風量和霧化氣壓是相互關聯(lián)的。改變其中一個,可能需要調(diào)整另一個以保持最佳干燥效果。
記錄! 詳細記錄每次實驗的物料信息、所有操作參數(shù)和產(chǎn)品結(jié)果,便于追溯和優(yōu)化。
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